✪ 錳含量的測(cè)定方法概要
一、將試樣徹底溶解后，在酸性條件下參加硝酸銀溶液使之出現(xiàn)粉赤色，以目視比色法與規(guī)范比色溶液進(jìn)行比照試劑磷酸。
二、硝酸銀溶液：17 g／L。
三、錳規(guī)范溶液：1 mL溶液富含錳(Mn)O．010 mg。
四、移取1．00mL按HG／T 3696．2請(qǐng)求制造的錳規(guī)范溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
✪ 解析過(guò)程
☑ 稱(chēng)取適當(dāng)試樣(過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉稱(chēng)取10．50 g±0．01 g，過(guò)硫酸鉀稱(chēng)取5．50 g±0．01 g)，置于50 mL燒杯中，參加適當(dāng)?shù)乃蛊淙芙?，并將其悉?shù)轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中，參加0．5 mL磷酸及1 mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5 min，所出現(xiàn)的粉赤色不得深于規(guī)范比色溶液。
☑ 規(guī)范比色溶液是稱(chēng)取0．50 g+0．01 g試樣及按商品規(guī)范中規(guī)則的錳含量，用移液管移規(guī)則量的錳規(guī)范溶液，與試料一起相同處理。
✪ 重金屬含量的測(cè)定方法概要：
☑ 試樣在酸性介質(zhì)中pH值3～4條件下，參加飽滿(mǎn)硫化氫水溶液，將重金屬轉(zhuǎn)變成硫化物，所呈暗色以目視比色法測(cè)定。
✪ 試劑
1、氨水溶液：1+9。
2、冰乙酸溶液：1+2。飽滿(mǎn)硫化氫水：該溶液運(yùn)用前制造。
3、鉛規(guī)范溶液：1 mL溶液富含鉛(Pb)O．010 mg。
4、移取1．00 mL按HG／T 3696．2請(qǐng)求制造的鉛規(guī)范溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
5、、酚酞指示液：10 g／L。
三、解析過(guò)程
☑ 用移液管移取20 mL實(shí)驗(yàn)溶液A(7．4．2)，置于50 mL比色管中，參加1～2滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至溶液呈微赤色(pHi7)，加水至約25 mL，參加0．5 mL冰乙酸溶液及10 mL飽滿(mǎn)硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10 rain，所呈暗色不得深于規(guī)范比色溶液。
☑ 規(guī)范比色溶液是移取適當(dāng)試樣溶液A(7．4．2)及按商品規(guī)范中規(guī)則的重金屬含量，用移液管移取規(guī)則量的鉛規(guī)范溶液，與試料一起相同處理。